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c18色譜柱的老化注意事項

更新時間:2022-10-20瀏覽:935次

  c18色譜柱出廠時一般都封裝有甲醇或乙腈等有機溶劑。隨著時間的推移,色譜柱內的有機溶劑緩慢揮發,色譜柱內可能出現氣泡。因此,新購買的色譜柱在使用前一般都要進行活化操作。
 
  c18色譜柱的基質:
 
  硅膠基質:通用的基質,強度大,化學修飾容易,但使用的pH值范圍有限(一般為2—8,特殊修飾的可以達到1—12)。
 
  聚合物基質:多為聚苯乙烯—二乙烯基苯或聚甲基丙烯酸脂,化學穩定,應用pH范圍寬,具有更強的疏水性,對蛋白質等樣品分離效果較好;但強度較小,有機溶劑可能導致聚合物溶脹而受損,批次重復性較差,商品化色譜柱不多,一般價格較貴。
 
  載碳量:基質表面鍵合相的比例,載碳量高,則保留增加,適合分析非極性化合物。
 
  鍵合相:鍵合試劑不同,對化合物的選擇性不同,一般長鏈的烷基鍵合相(C18、C8)比短鏈的(C4、C3)穩定;非極性的鍵合相比極性的鍵合相(-NH2)穩定。
 
  老化色譜柱是氣相應用的一項常見工作,老化的目的在于去除固定相表面不穩定的固定相流失碎片或污染物,讓色譜柱為即將進行的分析做好準備。通常,新柱初次使用、色譜柱放置一段時間后再次使用、或色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進行適當的老化。
 
  老化的注意事項:
 
  1、老化的溫度一般不要超過色譜柱的恒溫溫度上限,初次老化可以升溫至色譜柱zui高使用溫度(程序升溫溫度上限)老化一段時間,建議不超過10min;
 
  2、對于強極性色譜柱(如聚乙二醇固定相),建議采用較緩的程序升溫,如5°C/min。

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